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卡尔费休水分测定仪原理和使用规范

日期:2020-06-02 16:05
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摘要:
       卡尔费休水分测量仪的使用安全规范:
       规范地使用卡尔费休水分测量仪对实验安全和结果的准确性意义重大:
       卡尔费休水分测量仪虽是全密封系统,但在试剂更换及废液处理时,仍需增强防范意识,应做到以下几点:
1在使用中应避免皮肤接触卡尔费休水分测量仪, 特别是在更换卡尔费休水分测量仪的试剂瓶或废液瓶时,应作充分预备。尽快将卡尔费休水分测量仪瓶接头与新的试剂瓶或废液瓶连接,并带防护手套;
2卡尔费休试剂是高度可燃溶液,因此,在使用卡尔费休水分测量仪处严禁火种;
3卡尔费休试剂及卡尔费休水分测量仪反应杯溶液均对人体有害;
4废液必需经由稀释,并按环保要求处理。
卡尔费休水分测量仪的基本原理:
卡尔费休水分测量仪是基于与已知水当量的卡尔费休试剂进行定量反应, 测量存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)的仪器。
卡尔费休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时需一定量的水参加,反应式为:
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
**步反应是与水作用,第二步反应是使**步的生成物砒啶三氧化硫络合物与甲醇反应,以促进**步反应的进行。
卡尔费休水分测量仪滴定过程由两端加上电源的双铂电极跟踪,卡尔费休水分测量仪从去极化的双铂电极所得到的电流信号来控制滴定。当溶液中只有碘化物存在时,电极极化无电流通过,而当达到滴定终点时(水反应完毕),溶液中游离碘存在,使电极去极化,电流骤增,使一个电极上的碘(Iˉ)被氧化,而另一个电极上同样量的碘(I2)被还原,此时根据所消耗的卡尔费休试剂量即可计算出样品中的含水量。
卡尔费休水分测量仪的主要部件的作用及结构特点
1卡尔费休水分测量仪的计量部件:由计量管、活塞、驱动电机和机械传动系统等组件组成;
2平面阀:由阀体、阀板及驱动电机等组件组成;
3卡尔费休水分测量仪的反应杯:由反应杯、滴定管、电极及搅拌系统等组件组成;
4卡尔费休水分测量仪的注排液部件:由电动隔膜泵组成;
以上卡尔费休水分测量仪的结构特点是:
1卡尔费休试剂进入卡尔费休水分测量仪系统可精密计量滴定;
2卡尔费休水分测量仪系统既密闭不泄漏,又能自动切换;
3注、排方便;
4卡尔费休水分测量仪的无级调速可确保试剂充分反应;
5电极的极化电压通过电路系统显示反应终点并显示得知卡尔费休试剂反应所消耗的容量,可方便地计算出对应的水含量。
卡尔费休水分测量仪的数据处理、打印部件:该部件可单独作为卡尔费休水分测量仪的附件,用户可按需要选用。该部件由数据处理和打印两大功能,其作用:是自动将卡尔费休水分测量仪反应过程中的试剂消耗数据与外部输入的标样水和样品的质量进行运算,并通过卡尔费休水分测量仪显示器和打印两种方式输出结果。
结构特点:自动采样与外部键盘输入相结合,结果显示与打印可随意。
卡尔费休水分测量仪的按键操作指南:
1“电源”开关,仪器便处于通电或断电状态。
2“溶剂”键,溶剂便自动吸入反应杯。
3“排液”键,反应杯中的废液便自动排出,进入废液瓶。
4“搅拌”键,反应杯中的搅拌子处于“搅拌”或“停止”状态。若处于“搅拌”状态,可通过旋钮实现无级调速。
5“准备”键,平面阀自动切换至“准备”位置。卡氏试剂便会自动吸入计量管,为下一步测量作准备。
6“回液”键,计量管中的卡氏试剂便会自动回入试剂瓶,使试剂得以均匀和平衡,以保证测量的精度。若初始阶段,按“回液”键,能起到排除空气的作用, 确保测试精度。
7“测量”键,平面阀自动切换至“测量”位置,仪器便自动滴定,并由一般量 滴定→中微量滴定→小微量滴定在滴定过程中自动切换,直至反应终点,自动停止滴定,并自动报警,红灯显示, 数显显示试剂的容量值。
8“复位”键,可中止上述5、6、7中的动作,为功能改变起转换作用。


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