凍乾粉的水分含量檢測方法及方案
凍乾粉的水分含量檢測方法及方案,如下:
儀器和試劑:
1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3. 10ul微量進樣器
4.容量法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
步驟:
1.吸甲醇:打開儀器電源開關,屏幕顯示主菜單,再點擊“吸甲醇”鍵,界麵進入吸甲醇項,長按該界麵“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應杯中吸入無水 甲醇狀態,此時應將加料孔瓶塞放鬆(以甲醇液麵浸冇電極兩電極柱位置結束)
2. 吸液:點擊“手動控製”鍵出現新的界麵後再點擊“吸液”鍵,然後點擊“確定” 鍵,儀器開始將卡氏試劑吸入計量管,直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉換閥自動轉入吸液狀態,吸液停止後儀器自動反轉,三通閥再轉入注液狀態),界麵退至手動控製狀態;
3.打空白:點擊“手動控製”鍵出現新的界麵後再點擊“打空白”鍵,然後點擊“確 定”鍵,此時儀器進入打空白(甲醇內的水分)狀態,同時將**次吸液中計量管中的空氣打 空,空白打完後儀器自動結束並提示打空白結束。點擊“取消”鍵,界麵退至手動控製狀 態,再按“取消”鍵,界麵退至主菜單;
4. 標定:點擊“標定”鍵,然後用 10µl 微量注射器向反應杯中注入 10µl (10mg)蒸餾 水,點擊“確定”鍵,儀器開始對卡氏液進行標定。可連續標定五次,儀器會將標定結果 自動存入係統內存並計算出平均值。待結束後,按“取消”鍵,界麵退至主菜單;
5. 樣品檢測:點擊主菜單“自動 檢測”鍵,從進樣口加入凍乾粉,按界麵提示輸入樣品重量,按“確定”鍵,然後點擊“確定”鍵,儀器進入自動檢測狀態,重複二次檢測,檢測結果非常好,典型案例:北京愛普益醫學檢驗中心有限公司,重慶鼎潤醫療器械有限責任公司;
結果如下:
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檢測序號 |
樣品重量 |
百分含量% |
含水量PPM |
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1 |
0.0290g |
3.117% |
31167ppm |
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2 |
0.0211g |
3.120% |
31200ppm |
