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2015药典-人工牛黄

日期:2020-09-21 10:57
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摘要: 人工牛黄 Rengong Niuhuang BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS 本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。 【性状】本品为黄色疏松粉末。味苦,微甘。 【鉴别】(1)取胆红素〔含量测定〕项下溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在4 5 3 n m波长处有*大吸收。 (2)取本品O.lg,置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理5分钟,加甲醇稀释*刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液...

人工牛黄

Rengong Niuhuang

BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS

本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。

【性状】本品为黄色疏松粉末。味苦,微甘。

【鉴别】(1)取胆红素〔含量测定〕项下溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在4 5 3 n m波长处有*大吸收。

(2)取本品O.lg,置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理5分钟,加甲醇稀释*刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液知1、对照品溶液2^1,分别点于同一硅胶薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1 0 %磷钼酸乙醇溶液,在105°C加热*斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适量,超声处理使充分溶解,再加甲醇*10ml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各%1,分别点于同一硅胶薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105°C加热*斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品50mg,加水5ml,超声处理分钟,加甲醇*10ml,静置,取上淸液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每lm l0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2^1,分别点于同一硅胶薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-4:1:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105°C加热10分钟,喷以1 % 茚三酮乙醇溶液,在105°C加热*斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检査】水分不得过5.0% (通则0832**法)。

【含量测定】胆酸对照品溶液的制备取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60冰醋酸溶液使溶解,并稀释*刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)

标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml0.4ml0.6ml0.8mllml分别置具塞试管中,各管加入60冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液1 100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70°C水浴中加热10分钟,迅速移*冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在6 05nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法 取本品约O.lg,精密称定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声处理分钟,用60冰醋酸溶液稀释*刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各lml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛

溶液1ml,乙管中加水lml作空白,照标准曲线制备项下的方法,自在冰浴中放置分钟起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。

本品按干燥品计算,含胆酸(C 24 H 40O 5 不得少于13.0

胆红素 对照品溶液的制备取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氣甲烷80ml,超声处理使充分溶解,加三氣甲烷稀释*刻度,摇勻。精密量取10ml,置50ml棕色量瓶中,用三氣甲烷稀释*刻度,摇匀,即得(每l m l中含胆红素20Mg)

标准曲线的制备 精密量取对照品溶液4ml5ml6ml7 ml8ml,分别置2 5 m l棕色量瓶中,用三氣甲烷稀释

*刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401 ),4 5 3 m n处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法 取本品约8 0 m g,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氣甲烷80ml超声处理使充分溶解,用三氣甲烷稀释

*刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在4 5 3 m n波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量,计算,即得。

本品按干燥品计算,含胆红素(C 33 H 36 N 40 6 )不得少于0.63

【性味与归经】甘,凉。归心、肝经。

【功能与主治】淸热**,化痰定惊。用于痰热谵狂,神昏不语,小儿急惊风,咽喉肿痛,口舌生疮,痛肿疗疮。

【用法与用量】一次0.150,35g,多作配方用。外用适量敷患处。

【注意】孕妇慎用。

【贮藏】密封,防潮,避光,置阴凉处。

 

 

 

附:1胆红素质量标准

胆红素

本品由猪(或牛)胆汁经提取、加工制成。

〔性状〕本品为橙色*红棕色结晶性粉末。

〔鉴别〕(1)取〔含量测定〕项下溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在4005 0 0 n m波长处,测定吸收曲线,并与胆红素对照品图谱比较,应一致。其*大吸收为453nm(2)取本品,加三氣甲烷制成每lmlO.l mg的溶液,作为供试品溶液。另取胆红素对照品,同法制成对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各lOpl,分别点于同一硅胶薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

〔检査〕干燥失重取本品约0. 5g,在五氧化二磷60°C减压干燥小时,减失重量不得过2 . 0 % (通则0831)

〔含量测定〕取本品约10mg,精密称定,用少量三氣甲烷研磨后转移*100ml棕色量瓶中,超声处理使溶解,取出,迅速放冷,再加三氣甲烷稀释*刻度,摇匀。精密量取5ml,100ml棕色量瓶中,加三氣甲烷稀释*刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在4 5 3 n m的波长处测定吸光度,按胆红素的吸收系数( E仏)1038计算,即得。

本品按干燥品计算,含胆红素(C 33H 36 N 40 6 )不得少于90.0

〔用途〕人工牛黄的原料。

〔贮藏〕密闭,防潮,避光。

 

2猪去氧胆酸质量标准

猪去氧胆酸

本品由猪胆汁经提取、加工制成。

本品为3 a 二经基-5/3-胆垸酸。

〔性状〕本品为白色或类白色的粉末。气微,味微苦。本品在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙酸乙酯、三氣甲

烷或乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。熔点本品的熔点不得低于170°C(通则0612),熔融时同时分解。

〔鉴别〕取本品约5mg,加60%冰醋酸溶液2ml溶解,加新制的1%糠醛溶液2ml,混匀,将此溶液分成2份,分别置甲、乙两管中,甲管中加硫酸溶液(710)10ml,乙管中加硫酸溶液 10) 10ml,将甲、乙两管置70°C水浴中保温数分钟,甲管应显红色渐变紫红色,乙管应不显色。

〔检査〕醇溶度取本品0.5g,加乙醇50ml,置60°C水浴上温热使溶解,于2025°C静置小时,溶液应澄淸并不

得有明显沉淀。

干燥失重 取本品,在105°C干燥*恒重,减失重量不得过 1.0% (通则 0831)

炽灼残渣 不得过0. 2 % (通则0841)

〔用途〕人工牛黄的原料。

〔贮藏〕密闭保存。

 

3牛胆粉质量标准

牛胆粉

本品由牛胆汁加工制成。

〔性状〕本品为黄棕色*黄褐色的粉末。味苦,有吸湿性。

〔鉴别〕取本品50mg,加甲醇10ml,超声处理使充分溶解,静置使澄清,取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G

薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5 : 10 : 0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1 0 %磷钼酸乙醇溶液,在105°C加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

〔检査〕水分不得过5. 0 % (通则0832**法)。猪胆粉取本品O.lg,加甲醇10ml,超声处理使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸*近干,用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解小时后,取出,放冷,滴加盐酸调节p H 值*23,用乙酸乙酯提取次,每次1 0 m h合并乙酸乙酯液浓缩*干,残渣加甲醇l m l使溶解,

作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每lmllmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则

0502)试验,吸取上述两种溶液各2^1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸8 : 5 : 5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1 0 %磷钼酸乙醇溶液,在105°C加热*斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点.

〔含量测定〕对照品溶液的制备 取胆酸对照品12, 5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60冰醋酸溶液使溶解,并稀释*刻度,摇匀,即得(l m l中含胆酸0.5mg)

标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml0.4ml0.6ml0.8mllml,分别置具塞试管中,各管加人60冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液1100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置分钟,精密加人硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70°C水浴中加热10分钟,迅速移*冰浴中,放置分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法 取本品约60mg,精密称定,加60%冰醋酸溶液适量,充分研磨,转移*50ml量瓶中,用60冰醋酸溶液稀释*刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液lml,乙管中加水l m l作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自在冰浴中放置5分钟起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。

本品按干燥品计算,含胆酸(C24氏。0 5)不得少于42.0

〔用途〕人工牛黄的原料。

〔贮藏〕置阴凉干燥处,避光,密封保存,防潮。

 

4胆酸质量标准

胆 酸

本品由牛、羊胆汁或胆裔经提取、加工制成。

〔性状〕本品为白色或类白色的粉末。气微,味苦。

〔鉴别〕取本品o. l m g,加6 0 %冰醋酸溶液2ml,超声处理1 0分钟使溶解,滤过,取滤液1ml,置试管中,加新制的糠醛溶液(1 100)lml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,在70X:水浴中加热,溶液应呈蓝紫色。

〔检査〕醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml,于60°C加热并超声处理使充分溶解,于2025°C静置小时,溶液应

澄清并不得有明显沉淀。干燥失重取本品,在105°C干燥小时,减失重量不得过 1.0% (通则 0831)

炽灼残渣不得过0. 3 % (通则0841)

〔含置测定〕对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60冰醋酸溶液使溶解,并稀释*刻度,摇匀,即得(l m l中含胆酸0.5mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0. 2ml0. 4ml0. 6ml0. 8mllml,分别置具塞试管中,各管加人60冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加入新制的糠醛溶液(1 100)

1.0ml,摇匀,在冰浴中放置分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸5 0 m l与水6 5 m l混合)13ml,混匀,在70X:水浴中加热10分钟,迅速移*冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(通则0401),605nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法 取本品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加60%冰醅酸溶液适量,超声处理使溶解,取出,放冷,加60%

冰醋酸溶液稀释*刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,并用6 0 %冰醋酸溶液稀释*刻度,摇匀,精密量取各lml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水lml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自在冰浴中放置5分钟起,依法测定吸

光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计

算,即得。

本品按干燥品计算,含胆酸(C 24 H 40 ()5 )不得少于80. 0 

〔用途〕人工牛黄的原料。

〔贮藏〕密闭保存。

 

5胆固酵质置标准

胆固醇

本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。

〔性状〕本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。气微。熔点本品的熔点不得低于140°C(通则0612)

〔鉴别〕(1)取本品10mg,加三氣甲烷lml使溶解,加硫酸lml,三氣甲烷层显血红色,硫酸层显绿色荧光。(2)取本品约5mg,加三氣甲烷2 m l使溶解,加醋酐lml与硫酸1滴,即显粉红色,立即成红色后变蓝色直*亮绿色。

〔检査〕酵溶度取本品0.4g,加乙醇50ml,温热使充分溶解,静置小时,溶液应澄清并不得有沉淀产生。酸度取本品约lg,精密称定,置锥形瓶中,加乙醚10ml使溶解,精密加0. lmol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇分钟,缓缓加热,将乙醚除去,煮沸分钟,放冷,加水10ml与酚酞指示液,用硫酸滴定液(0.lmol/L)滴定*终点,并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过0. 5ml

干燥失重 取本品,在105干燥小时,减失重量不得过 1.0% (通则 0831)

炽灼残渣 取本品l.Og,依法检查(通则0841),残渣不得过0.2

〔用途〕人工牛黄的原料。

〔贮藏〕密闭,避光。

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